Saggi di determinazione delle essenze

I saggi sugli oli essenziali estratti dalle droghe, sono di due tipi:

  

a) determinazione di alcune proprietà e caratteristiche, quali:

- quantità di essenza nella droga,

- odore e sapore,

- residuo dell’evaporazione,

- solubilità in alcol.

b) determinazione di determinate sostanze contenute, vengono ricercati:

- acqua,

- esteri estranei,

- oli grassi ed essenze resinificate,

- 1,8-cineolo (eucaliptolo).

I risultati ottenuti vengono comparati con le indicazioni delle diverse monografie.

1) Determinazione del contenuto in essenze della droga

Si procede, con particolari accorgimenti e modalità, alla distillazione in corrente di vapore della droga assieme ad una quantità nota di xilene, l’essenza viene convogliata in un tubo e precipita in un contenitore grazie alla presenza di xilene, molto affine ad essa, che ne favorisce la mobilità nell’apparecchiatura. Si ottiene il volume dell’essenza contenuta nel campione di droga operando una differenza con il volume conosciuto di xilene. Infine si procede coi calcoli per la percentuale.

2) Odore e sapore

Si prendono 3 gocce di essenza e si miscelano con 5 ml di alcol al 90%. Si aggiungono 10 g di saccarosio polverizzato e si agita.

Si valutano il sapore e l’odore del composto ottenuto e li si comparano con quelli della droga originaria, dalla quale è stata estratta l’essenza.

3) Determinazione del residuo dell’evaporazione

Con determinati accorgimenti si favorisce l’evaporazione dell’acqua ponendo la droga a bagnomaria, all’interno di una capsula di evaporazione. Dopo essiccazione del residuo si pesa e si calcola la percentuale in peso del residuo.

Con questa misurazione si verifica se il peso del residuo corrisponde a quello che avrebbe la droga presa in esame. Differenze indicano presenza di materiale estraneo.

4) Determinazione della solubilità in alcol

Serve a determinare se la presenza di mono- e sesquiterpeni, ben solubili in alcol, corrisponde alla concentrazione teorica.

- Si prende 1ml di essenza e la si pone in un cilindro graduato. Si aggiunge alcol ad un determinato titolo fino alla completa solubilizzazione dell’essenza.

- Si procede aggiungendo alcol a frazioni d 0,5 ml fino a quando la soluzione di presenta completamente limpida. Si registra il volume n di alcol utilizzato.

- Si procede nello stesso modo fino ad eventuale intorbidimento della soluzione. In questo caso si registra il volume n1 di alcol utilizzato.

- Nell’eventualità descritta sopra, si procede nello stesso modo fino a nuova limpidezza. Si registra il volume n2 di alcol utilizzato.

Definizioni relative:

- Si dice che: un’essenza è solubile in n volumi o più di alcol, quando l’essenza resta limpida come l’essenza non diluita, con qualsiasi aggiunta di alcol fino a un massimo di 20 ml.

- Si dice che: un’essenza è solubile in n volumi di alcol diventando torbida per diluizione, se, dopo limpidezza con n volumi di alcol, diventa torbida con n1 volumi di alcol, e resta torbida con successive aggiunte fino a un massimo di 20 ml.

- Si dice che: un’essenza è solubile in n volumi di alcol, diventando torbida in n1 volumi di alcol, se ritorna limpida a n2 volumi di alcol fino a un massimo di 20 ml.

- Si dice che: un’essenza è solubile con opalescenza, quando la soluzione alcolica assume la stessa colorazione bluastra della stessa essenza trattata con nitrato di argento, acido nitrico e cloruro di sodio.

5) Presenza di acqua

Si miscelano 10 gocce di essenza con 1 ml di solfuro di carbonio. Si ottiene una soluzione che deve mantenersi limpida.

6) Presenza di esteri estranei

Una presenza eccessiva di esteri estranei denuncia un errata modalità di distillazione, ad esempio con temperature troppo elevate. In queste condizioni la struttura dei terpeni di modifica. Può anche significare contaminazione con altre droghe.

Si procede riscaldando a bagnomaria i ml di essenza assieme a 3 ml di idrossido di potassio in soluzione alcolica al 10%, per 1 min. Si lascia riposare per 30 min durante i quali non si devono formare cristalli.

7) Presenza di oli grassi ed essenze resinificate

Le essenza resinificate presentano molecole terpeniche ad alto peso molecolare che tolgono fluidità all’essenza. Possono essere frutto di errata procedura di distillazione in relazione alle temperature.

Gli oli grassi non devono far parte delle essenze.

Si pone una goccia di essenza su una carta da filtro. Dopo 24 ore la goccia di essenza è completamente evaporata e non dovrebbe aver lasciato residui di nessun tipo, come macchie o aspetto traslucido della superficie della carta.

8) Determinazione dell 1-8-cineolo (euclaiptolo)

L’eucaliptolo è un monoterpene presente in diverse essenze e la sua determinazione aiuta a valutare la qualità e l’identità di una droga.

E’ un metodo titolativo che si basa su procedure di cristallizzazione e decristallizzazione misurando le temperature di lavoro. In base ad una tabella si rileva la percentuale in eucaliptolo.